martes, 15 de mayo de 2012

Coulombimetría. Aplicaciones

CERTIFICACIÓN DE CLORURO DE POTASIO EMPLEANDO EL SISTEMA PRIMARIO DE VALORACIÓN COULOMBIMÉTRICA

En éste trabajo podemos ver otra aplicación de ésta técnica, la valoración coulombimétrica a corriente constante es uno de los métodos primarios reconocidos internacionalmente por el Comité Consultivo para la Cantidad de Materia (CCQM) para la medición de cantidad de substancia. Su principio de operación se basa en las leyes de la electrólisis postuladas por Faraday, según las cuales la cantidad de substancia transformada o producida durante una reacción electroquímica es directamente proporcional a la cantidad de carga eléctrica asociada al proceso. El CENAM ha establecido y declarado el Sistema Nacional Primario de Titulación Coulombimétrica a Corriente Constante. Con este sistema el CENAM certifica materiales de referencia primarios de amplio uso que se requieren tanto en la industria como en el sector ambiental y el sector salud. Por medio de los cuales se asegura la calidad de las mediciones y por lo tanto la calidad de los productos finales que contribuirán a la competitividad industrial y consecuentemente de la nación.

La certificación de la sal cloruro de potasio se ha realizado empleando columnas de intercambio iónico con las que el catión de la sal es retenido y el anión es eluído como ácido clorhídrico. Este ácido es titulado con el Sistema de Titulación Coulombimétrica a Corriente constante



Referencia:

http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/descarga/simposio%202002/doctos/te043.pdf

lunes, 7 de mayo de 2012

Coulombimetría. Artículo 10


En este artículo se presenta una valoración coulombimétrica con un electrodo detector de pH de dióxido de rutenio para la detección del punto final en valoraciones ácido-base. El dispositivo fue preparado por deposición galvánica de metales nobles sobre electrodos grabados en una placa de circuito impreso con revestimiento de cobre. Se emplearon 5 electrodos: tres electrodos de oro, para la producción coulombimétrica de la valoración de protones o iones de hidróxido; y un electrodo RuO2 y un par de electrodos de pseudo-referencia Ag/AgCl para la detección del punto final. El electrodo de RuO2 para las mediciones de pH mostró una respuesta lineal para la variación del valor del pH en el intervalo de 2 a 12 unidades de pH y era utilizable durante un período de 3 meses. El equipo se utilizó para proporcionar las relaciones lineares entre la concentración de analito y el tiempo de equivalencia de los rangos de concentración de ácido acético y amoníaco entre aproximadamente 0,1 y 100 mM. 



Referencia:

Analytica Chimica Acta (412 (2000) 69-75

"Coulometric micro-titrator with a ruthenium dioxide pH-electrode"

Carlo Colombo, Thomas Kappes, Peter C. Hauser
The University of Basel, Department of Chemistry, Spitalstrasse 51 CH-4056 Basel, Switzerland

Coulombimetría. Artículo 9


Para este artículo se realizaron estudios de la coulombimetría de potencial controlado (CPC) para el desarrollo de un método para determinar los niveles de galio en miligramos, en el electrolito mezclado (4M NaClO4 + 0,5M NaSCN), empleando como electrodo de trabajo mercurio. Se llevaron a cabo las investigaciones para la optimización de los potenciales del electrodo de trabajo, la cantidad de carga, el nivel de corriente de fondo y el tiempo de electrólisis para lograr la reducción cuantitativa de Ga (III) a GA y su oxidación posterior a Ga (III). Se estudiaron el efecto del contenido de galio y la interferencia de zinc en la determinación del galio. La metodología desarrollada se empleó para la determinación de galio en Ga puro, así como en mezclas de disoluciones de U+Ga. Se obtuvieron valores de precisión y exactitud de más del 0,5% en niveles de 1-2 mg.


Referencia:

Talanta 71 (2007) 1263-1267

"Studies on controlled potential coulometric determination of gallium in sodium perchlorate and sodium thiocyanate"

H.S. Sharma, T.K. Bhardwaj, P.C. Jain, S.K. Aggarwal
Fuel Chemistry Division, Bhabha Atomic Research Centre, Trombay, Mumbai 400 085, India
Chemistry Department, Meerut College, Meerut 250 001, India

miércoles, 2 de mayo de 2012

Coulombimetría. Artículo 8

Artículo 8: Nanovaloradores coulombimétricos universales con detección potenciométrica


Este artículo presenta y caracteriza un nanovalorador coulombimétrico y su aplicación en cuatro tipos diferentes de valoraciones: precipitación, formación de complejos, redox y nanovaloraciones ácido-base. Este dispositivo simple, compuesto de electrodos  planos de Pt o Ag situados en un microcanal, da resultados muy reproducibles y los rendimientos dan una relación lineal entre la concentración de analito y el tiempo de equivalencia para concentraciones de analito de hasta 10-2M.



Referencia:

Analytica Chimica Acta 361 (1998) 261-272

"Universal coulometric nanotitrators with potentiometric detection"

O.T. Guenat, W.E. Morf, B.H. van der Schoot, N.F. de Rooij
Institute of Microtechnology of the University of Neuchâtel, Rue Jaquet-Droz 1, CH-2007 Neuchâtel, Switzerland

Coulombimetría. Artículo 7


En este artículo se explica como se utiliza la coulombimetría de potencial constante en combinación con voltamperometría cíclica, espectroscopía UV-Vis, RMN 1H y RMN 13C para identificar los productos de la oxidación y la reducción de algunos ácidos azosalicílicos estructuralmente similares, incluidas las drogas Sulfasalazine y Olsalazina. Los experimentos se llevaron a cabo en disoluciones acuosas a un pH de 4,5 a 10,0.



Referencia:

Electrochimica Acta 496 (2001) 113-1129

"Coulometric and specroscopic investigations of the oxidation and reduction of some azosaicylic acids at glassy carbon electrodes"

Alf Eriksson, Leif Nyholm
Department of Analytical Chemistry, Uppsala University, PO Box 531, SE-751 21 Uppsala, Sweden

lunes, 30 de abril de 2012

Coulombimetría. Artículo 6


En este artículo se explica que la fracción de masa de hidrogenoftalato de potasio (KHP) de un lote específico fue certificada como un patrón acidimétrico, y que se utilizaron dos métodos diferentes de análisis a la hora de determinar: coulombimetría de precisón con una corriente constante y valoración volumétrica con NaOH. Se pudo demostrar que con un sistema comercial de valoración automática en combinación con un software fiable para la detección del punto final, es posible obtener resultados equivalentes con la misma precisión en comparación la coulombimetría de precisión. Es requisito para las valoraciones que se hagan un elevado número de mediciones, calibradas con un material certificado de referencia de alta precisión.

Precision constant current coulometry system (principal sketch)

Referencia:

Analytica Chimica Acta 599 (2007) 256-263

"Purity of potassium hydrogen phthalate, determination with precision coulometric and volumetric titration-A comparison"

Sebastian Recknagel, Martin Breitenbach, Joachim Pautz, Detlef Lück

Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM), Division of Inorganic-Chemical Analysis, Reference Materials Richard-Willstaetter-Str. 11, D-12489 Berlin, Germany

Coulombimetría. Artículo 5


En este artículo se propone un nuevo método coulombimétrico para la estimación de la capacidad antioxidante total (CAT) de la sangre y del plasma basado en el uso de bromo electrogenerado. Se ha investigado la CAT de la sangre de pacientes con enfermedad renal crónica sometidos a hemodiálisis a largo plazo. Se encontraron cambios estadísticos significativos en el nivel de CAT de la sangre venosa y arterial. Se determinaron las actividades de la catalasa y las lipoproteínas de baja densidad (LDL). Se encontró correlación lineal entra la CAT y los parámetros mencionados. Se investigó la contribución de algún antioxidante individual. El método desarrollado para la valoración de CAT es expresivo, simple, estable y fiable, y podría ser exitosamente utilizado para la determinación del CAT de algunos fluidos biológicos.  Este método puede aplicarse en clínica para la estimación de la CAT de la sangre de pacientes.

Variation in total antioxidant capacity of arterial blood from  hemodialyzed partients with the time: (1) before session of hemodialysis; (2) after session of hemodialysis; (3) over 24h after session; (4) over 48h after session


Referencia:

Talanta 68 (2006) 800-805

"The application of coulometry for total antioxidant capacity determination of human blood"

Guzel K. Ziyatdinova, Herman C. Budnikov, Valery I. Pogorel'tzev, Talgat S. Ganeev

Department of Chemistry, Kazan State University, Kremlyevskaya, 18 Kazan, Russia
Department of internal diseases, Kazan State Medical University, Butlerova, 49 Kazan, Russia
Department of Hemodialysis, Center of an-of Kidney Organism Clearing, Ershova, 2 Kazan, Russia